一、实验室简介
二、实验室成员
三、仪器设备
四、收费标准
五、实验预约流程
六、相关参考文献
七、分析测试相关附件
一、实验室简介
本实验室配备有目前最新的热场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)一台、电子探针(EPMA)两台和粉晶X射线衍射分析仪(XRD)两台。其中,热场发射扫描电子显微镜上还配备了美国Gatan公司最新一代MonoCL4阴极发光谱仪,该仪器使用直接耦合腔式单色器与高效率探测器,能使阴极发光的采集效率达到最大化,拥有极高的灵敏度,从而获取高质量的CL图像。另外,两台电子探针均拥有一套完整的X射线波长和能量探测装置(波谱仪WDS和能谱仪EDS),用以探测电子束轰击样品所激发的特征X射线。由于特征X射线的能量或波长随着原子序数的不同而不同,通过仪器测试得到入射电子在样品中激发出的特征X射线波长和能量而获得所含元素的种类和含量,实现对样品微区的原位成分定量分析。最新一代的锐影型粉晶衍射仪是唯一可满足当前4大类X-射线分析要求的平台,即衍射、散射、反射和CT影像X射线分析平台,本实验配备了衍射和小角散射装置,可以实现对样品的物相分析和纳米颗粒的粒径分布分析等。TESCAN综合矿物分析仪(TIMA)是一款新型的自动矿物分析的扫描电子显微镜,SEM和EDX硬件的高集成度为TIMA提供了快速全自动数据采集,可同时成BSE与EDX像,能高效识别岩石类型、矿物种类、测量矿物或元素含量、分布、颗粒大小、解离或锁定各种参数。
针对矿物、岩石以及材料(陶瓷、合金、半导体材料等),目前本实验室可以开展以下方面的实验研究:
1、微区形貌观察以及成分分布图像拍摄:背散射图像(BSE)、二次电子图像(SEI)以及阴极发光图像(CL)
2、微区化学组成定性(EDS)和定量分析(WDS)
3、微区化学组成线/面扫描
4、物相分析以及纳米颗粒的颗粒尺寸、粒径分布分析
5、大尺度(光薄片、树脂靶等)矿物全自动分析
二、实验室成员
1.科研人员
黄小文,博士,研究员,本实验室负责人。主要从事成因矿物学与热液成矿作用研究。负责实验室的运行和统筹以及相关方法的应用研究。 办公室:矿床室416室 Email:huangxiaowen@mail.gyig.ac.cn 个人网页:http://sklodg.gyig.cas.cn/ryzc/zyyjry/201912/t20191225_5472367.html |
郑文勤,高级工程师,主要负责电子探针分析测试技术方法的开发及仪器的维护管理等。 实验室:矿床室116室;办公室:矿床室316室 联系电话:13984103836 Email:zhengwenqin@vip.gyig.ac.cn 个人网页: http://sklodg.gyig.cas.cn/ryzc/zyyjry/201807/t20180725_5050292.html |
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李响,硕士,工程师,主要负责电子探针分析测试技术方法的开发及仪器的维护管理等。 实验室:矿床室116室;办公室:矿床室326室 联系电话:18984852359 Email:lixiang@mail.gyig.ac.cn; 个人网页: http://sklodg.gyig.cas.cn/ryzc/zyyjry/201609/t20160904_4658368.html |
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李赟,学士,助理工程师,主要负责电子探针分析测试技术方法的开发及仪器的维护管理等。 实验室:矿床室116室;办公室:矿床室414室 联系电话:18180907357 Email:liyun@mail.gyig.ac.cn |
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董少花,博士,高级工程师,主要负责场发射扫描电镜测试方法的开发和仪器的管理及维护。 实验室:矿床室119室;办公室:矿床室401室 联系电话:13985035134 Email:dongshaohua@mail.gyig.ac.cn 个人网页: http://sklodg.gyig.cas.cn/ryzc/zyyjry/201301/t20130128_3757436.html |
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汪超,博士,副研究员,主要负责TIMA和XRD分析测试和仪器的维护,特别是矿物自动识别技术研究。 实验室:矿床室118和212室;办公室:矿床室317室 联系电话:15985148520 Email:wangchao@mail.gyig.ac.cn 个人网页:http://sklodg.gyig.cas.cn/ryzc/zyyjry/201608/t20160829_4656067.html
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该仪器由日本电子株式会社于2011年推出,几乎集成了当今扫描电镜的全部前沿技术,具有大束流、高稳定性以及超高分辨率等优点。通过直接观察样品的表面形貌以获取岩石、矿石以及单矿物的精细微区结构。电镜上配备了英国EDAX TEAM Apollo XL能谱仪,配合最新的TAEM软件,能够快速准确进行样品的相组成及相分布分析、元素定性分析、定量分析、线分析、面分析、材料失效分析等。此外,配备的美国Gatan 公司最新一代MonoCL4阴极发光谱仪,通过使用直接耦合腔式单色器与高效率探测器,能使阴极发光的采集效率达到最大化,拥有极高的灵敏度。
JSM-7800F型热场发射扫描电子显微镜
2、场发射电子探针技术指标(JXA8530F-plus型)
二次电子像分辨率可达3nm (30kV,工作距离11mm);空间分辨率好于0.1μm;最大束流可达2μA;加速电压可调范围为0 ~ 30kV;具有四级物镜可变光栏;图像放大倍数为×40~×300,000,连续可调;电子束位移小于1μm/h;分析元素范围:5B - 92U;X射线出射角为40°;分光晶体有全聚焦型晶体和半聚焦型晶体两种;罗兰圆半径有100mm和140mm两种;具有反光显微镜,分辨率1μm,放大倍率300倍,可同时显示二次电子像、背散射电子像、彩色光学显微像,还可以得到上述图像的数字化像。
JXA8530F-plus型场发射电子探针 JXA8230型电子探针
3、钨灯丝电子探针技术指标(JXA8230型)
二次电子像分辨率可达6nm(工作距离11mm);背散射电子像分辨率可达20nm(拓扑像、成分像);加速电压可调范围为0~30kV;束流范围为10-12~10-5A;具有四级物镜可变光栏;图像放大倍数为×40~×300,000,连续可调;电子束位移小于1μm/h;分析元素范围:5B - 92U;X射线出射角为40°;分光晶体有全聚焦型晶体和半聚焦型晶体两种,每道2个晶体,分光晶体交换时间少于1.5秒;罗兰圆半径有100mm和140mm两种;具有反光显微镜,分辨率1μm,放大倍率300倍,可同时显示二次电子像、背散射电子像、彩色光学显微像,还可以得到上述图像的数字化像。
4、粉晶X射线衍射分析仪技术指标
本实验室配有两台粉晶X射线衍射仪,D/MAX2000型于1994年启用,锐影(Empyream)型于2014年启用,目前使用后者较多。锐影型粉晶X射线衍射仪的基本仪器参数:金属陶瓷X射线管(Cu靶)的最大功率为2.2 kW;测角仪可控最小步进为0.0001°,可以停止在任何规定角度;PIXcel3D全能矩阵探测器,最大计数率1x1010cps;可进行零维、一维和二维扫描;分辨率为0.028°(2θ)(NIST660a样品);多种样品台和模块灵活互换,适应不同的样品和测试要求;扫描方式多样,速度快,精度高,信号强。该仪器可以用于金属、陶瓷、有机物及矿物等多晶样品的物相分析以及纳米材料颗粒尺寸分析。样品可以是粉末、块体、薄膜、纳米颗粒等。
日本理学D/MAX2000型粉晶衍射仪(左) 荷兰帕纳科锐影型粉晶衍射仪(右)
5、TESCAN综合矿物分析仪(TIMA-X型)
TIMA主机为高分辨率肖特基场发射扫描电子显微镜,探测器系统配置有2个二次电子探测器、1个可伸缩式背散射电子探测、4台集成能谱仪。TIMA配备有专业的矿物自动分析软件系统,可以对岩石、矿石、岩屑、精矿、尾矿、浸出渣或冶炼产品等进行快速定量矿物分析,能高效识别岩石类型、矿物种类、测量矿物或元素含量、分布、颗粒大小、解离或锁定各种参数。TIMA也提供特定矿物的亮相搜索模块,可以快速寻找目标矿物和金、铂等贵金属以及稀有和稀土金属。TIMA对矿物成分和结构的定量解析达到微米的尺度,相对于传统光学显微镜和扫描电镜具有非常大的优势,可广泛应用于地质、石油、矿业和冶金等领域。TIMA具有大容量样品舱,可一次进样15个直径为30 mm的树脂靶、22个直径为25 mm的树脂靶、或9个长宽为27 x 47 mm的薄片。
测试项目包括:
1)样品的整体形态和矿物种类、含量及分布分析
2)样品和矿物中元素的含量、分布和赋存状态分析
3)矿物的结构构造、共生、连生和包裹关系特征
4)指定矿物的颗粒度测量、粒径分布统计
5)单个矿物颗粒的尺寸、形态和面积及解离和锁定
TESCAN综合矿物分析仪(TIMA)
四、收费标准
收费项目 |
收费标准 |
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扫描电镜 |
形貌观察SEM |
500元/时 |
背散射照相BSE |
500元/时 |
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能谱分析EDS |
500元/时 |
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阴极发光照相CL |
600元/时 |
|
样品前处理:镀碳膜等 |
200元/次 |
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电子探针 |
微区化学组成定性和定量分析、线分析、面分析等 |
600元/时 |
样品前处理:镀碳膜等 |
200元/次 |
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粉晶衍射 |
扫谱 |
150元/件 |
定性分析 |
200元/件 |
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小角散射(SAXS) |
500元/件 |
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TIMA |
矿物全自动分析 |
800元/小时 |
注意事项:
1、为了节省您的经费和测试工作顺利进行,送样人准备合格样品和相关的分析点位图片(在光学显微镜下拍摄的照片),以便送样人自己找寻确认。
2、扫描电镜、电子探针和TIMA分析只接收具有平整、光滑表面的固体样品(探针片),如薄片、树脂靶等,不接收粉末样品和液态样品。具体请咨询相关技术人员。
3、粉晶衍射分析送样要求:粉末样品质量不少于200 mg,粒度应在45微米左右,即应过325目筛;块体和薄片样品长和宽应在3 cm × 3 cm以内,上下表面至少一面平整,厚度不超过3 mm。
4、扫描电镜和电子探针实验室不接受委托测试任务,由送样人在实验室技术人员指导和协助下完成分析测试等。粉晶衍射和TIMA实验室可以接受委托送样,但客户必须处理好样品,不接受磨样,鼓励客户现场交流学习。
五、实验预约流程
1、中科院系统师生请前往中科院仪器共享平台(http://samp.cas.cn/admin.jsp),填写实验预约申请,经审核通过,填写分析测试申请表(见附件);其他科研院校人员可先填写分析测试申请表预约实验,并委托实验技术人员代为填写网上预约。在填写“分析测试申请表”时,请参考本网页公布的收费标准,重点填写预计分析费等内容,并有导师确认签字。
2、通过电子邮件发送申请表扫描件,联系实验室技术人员安排实验,开展实验当天请提交纸质版申请表。
3、上述所有分析请联系相关技术人员:扫描电镜—董少花;电子探针—郑文勤或李响;TIMA和粉晶衍射—汪超(联系方式如上)。
六、相关参考文献
暂无
七、分析测试相关附件
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